pH值是生态纺织品的重要检测指标之一
pH值是生态纺织品的重要检测指标之一。为了更好地维护消费者的消费安全，新修订的服装标签国家标准将pH值和甲醛含量纳入标出指标，并规定直接接触皮肤服装的pH值须在4.0~7.5之间，非直接接触皮肤服装的pH值须在4.0~9.0之间。
在pH值的实际测定过程中，纺织品水萃取液的pH值不稳定，数据的重现性较差，特别是当pH值在4.0～7.5时，很容易由于示值不稳定而导致误判。为此，新修订的GB/T 7573–2009在GB/T 7573–2002的基础上增加了0.1 mol/L KCl溶液作为萃取介质，目的是增加萃取液的导电性从而减少液接电位的影响，提高pH值测定的稳定性。但是GB/T 7573–2009中没有明确什么情况下用哪种萃取介质。本文针对两种萃取介质做了对比试验，比较了测试结果的差异，为实际工作中萃取介质的选择提供参考。
1实验
1.1 仪器与材料
F-55型pH计（日本horiba仪器），具塞烧瓶（250 mL），HY-5型回旋振荡器（常州澳华仪器），AP210型分析天平（精度0.0001 g，美国奥豪斯），容量瓶（1000 mL，A级），量筒（100 mL），氯化钾标准溶液：用蒸馏水或去离子水配制0.1 mol/L氯化钾标准溶液，所用氯化钾为优级纯。三级水：满足GB/T 6682要求，温度为25℃时，pH值5.0～7.5。
1.2 实验原理
在室温下，用玻璃电极测定纺织品水萃取液的pH值。
1.3 实验方法
根据GB/T 7573–2009《纺织品水萃取液pH值的测定》，用pH值为4.0、7.0或9.0左右的标准缓冲溶液校准后的pH计测定萃取液的pH值。
1.3.1样品及其水萃取液的制备
(1)试样：从样品中抽取足够数量的试样，剪成5 mm×5 mm的小块，以便样品能迅速润湿，操作过程中避免污染或用手直接触摸试样，否则将导致样品pH值发生变化。
(2)水萃取液的制备：称取3份样品，各(2.00±0.05)g，分别放人洗净的具塞烧瓶中，用100 mL的量筒量取100 mL蒸馏水(或0.1 mol/L KCl的溶液)，摇动烧瓶使试样完全浸湿，然后放在振荡器上振荡2 h（30 周/min），并记录萃取液温度。振荡速度对水萃取液pH值有一定影响，为了保证试样内部与萃取液之间维持快速的液体置换，减小误差，振荡不可过慢。一般规定往复式振荡器控制在60次/min，旋转式振荡器控制在30 周/min。
1.3.2水萃取液pH值的测定
在萃取液温度下用两种或三种缓冲液校准pH计，将第一份萃取液倒人烧杯，立即将电极浸入液面下至少10 mm处，用玻璃棒轻轻搅动溶液直至pH值达到稳定值。取出后不清洗电极，直接浸人第二份萃取液液面下至少10 mm处，静置，直至pH值达到稳定值并记录该值。取第三份萃取液，迅速将电极（不清洗）浸没到至少10 mm处，静置，直至pH值达到稳定值并记录该值。记录的第二份萃取液和第三份萃取液的pH值作为测量值。
1.3.3计算
计算第二次和第三次记录值的平均值，结果保留一位小数。如果两个pH测量值之间的差异大于0.2，则另取其他试样重新测试，直到有两个有效测量值为止。
2结果与讨论
2.1 不同萃取介质对偏碱性样品pH值的影响
选择pH值偏碱性的6个样品，分别以三级水和KCL溶液为萃取介质测定pH值，测试数据见表1。
表1 偏碱性样品在不同萃取介质条件下的pH值
|
序号 |
萃取介质为三级水 |
萃取介质为KCl溶液 |
平均值 的差值 |
||||||
|
I |
II |
平均值 |
精确到0.1 |
I |
II |
平均值 |
精确到0.1 |
||
|
1 |
8.81 |
8.75 |
8.78 |
8.8 |
8.70 |
8.72 |
8.71 |
8.7 |
0.07 |
|
2 |
8.18 |
8.17 |
8.18 |
8.2 |
8.11 |
8.13 |
8.12 |
8.1 |
0.05 |
|
3 |
9.62 |
9.64 |
9.63 |
9.6 |
9.59 |
9.61 |
9.60 |
9.6 |
0.03 |
|
4 |
8.67 |
8.72 |
8.70 |
8.7 |
8.73 |
8.73 |
8.73 |
8.7 |
0.04 |
|
5 |
7.87 |
7.92 |
7.90 |
7.9 |
7.84 |
7.83 |
7.84 |
7.8 |
0.06 |
|
6 |
8.56 |
8.51 |
8.54 |
8.5 |
8.43 |
8.45 |
8.44 |
8.4 |
0.10 |
注：读数和计算平均值的差值时保留两位小数，后结果按照GB/T 7573-2009精确到0.1,下同。
由表1数据可见，pH值偏碱性时，用三级水做萃取介质测定的pH值比用KCl溶液高，二者平均值的差值高可达0.1（数据修约前，下同），平均差值为 0.05，而且测定时发现，用三级水做萃取介质测定pH值的稳定性不如KCl溶液。究其原因，可能是KCl溶液的电导率比三级水高所致。建议在pH值偏碱性时，用KCl溶液做萃取介质测定。
2.2 不同萃取介质对接近中性样品pH值的影响
选取pH值接近中性范围的6个样品，分别以三级水和KCl溶液为萃取介质测定pH值，测试数据见表2。
表2 接近中性样品在不同萃取介质条件下的pH值
|
序号 |
萃取介质为三级水 |
萃取介质为KCl溶液 |
平均值 的差值 |
||||||
|
I |
II |
平均值 |
精确到0.1 |
I |
II |
平均值 |
精确到0.1 |
||
|
1 |
7.34 |
7.22 |
7.28 |
7.3 |
7.21 |
7.22 |
7.22 |
7.2 |
0.06 |
|
2 |
6.85 |
6.77 |
6.81 |
6.8 |
6.73 |
6.74 |
6.74 |
6.7 |
0.07 |
|
3 |
7.01 |
6.95 |
6.98 |
7.0 |
6.92 |
6.89 |
6.91 |
6.9 |
0.08 |
|
4 |
7.23 |
7.18 |
7.21 |
7.2 |
7.11 |
7.09 |
7.10 |
7.1 |
0.11 |
|
5 |
7.19 |
7.25 |
7.22 |
7.2 |
7.19 |
7.21 |
7.20 |
7.2 |
0.02 |
|
6 |
7.11 |
7.12 |
7.12 |
7.1 |
7.10 |
7.09 |
7.10 |
7.1 |
0.02 |
表2数据可见，pH值呈中性时，用三级水做萃取介质测定的pH值比用KCl溶液高，二者平均值的差值高0.11，平均差值为0.06，而且三级水做萃取介质测定pH值稳定性不如KCl溶液。因此，建议在pH值接近中性时，用KCl溶液做萃取介质测定。
2.3 不同萃取介质对偏酸性样品pH值的影响
选择pH值偏酸性的6个样品，分别以三级水和KCl溶液为萃取介质测定pH值，测试数据见表3。
表3 偏酸性样品在不同萃取介质条件下的pH值
|
序号 |
萃取介质为三级水 |
萃取介质为KCl溶液 |
平均值 的差值 |
||||||
|
I |
II |
平均值 |
精确到0.1 |
I |
II |
平均值 |
精确到0.1 |
||
|
1 |
5.67 |
5.71 |
5.69 |
5.7 |
5.70 |
5.69 |
5.70 |
5.7 |
0.01 |
|
2 |
5.78 |
5.88 |
5.83 |
5.8 |
5.78 |
5.81 |
5.80 |
5.8 |
0.03 |
|
3 |
6.62 |
6.71 |
6.67 |
6.7 |
6.68 |
6.66 |
6.67 |
6.7 |
0.00 |
|
4 |
6.54 |
6.52 |
6.53 |
6.5 |
6.51 |
6.48 |
6.50 |
6.5 |
0.03 |
|
5 |
6.22 |
6.29 |
6.26 |
6.3 |
6.26 |
6.25 |
6.26 |
6.3 |
0.00 |
|
6 |
5.48 |
5.43 |
5.46 |
5.5 |
5.45 |
5.47 |
5.46 |
5.5 |
0.00 |
表3数据可见，pH值偏酸性时，用三级水做萃取介质测定的pH值和用KCl溶液差别不是很大，二者平均值的差值高0.03，平均差值为0.01，pH稳定性和稳定时间无显著差异，可能偏酸性的水萃取液，本身稳定性较好。因此，考虑到方便操作和节约试剂，建议在pH值偏酸性时，用三级水做萃取介质测定纺织品水萃取液的pH值。
3结论
GB/T 7573-2009在第10章的注释2中表明，当某种样品使用水和KCl溶液的测定结果发生争议时，推荐采用KCl溶液作为萃取介质的测定结果。没有明确什么情况下用哪种萃取介质。根据本文对比结果，可得如下结论：
（1）实际操作中发现，在接近中性和偏碱性时KCl溶液做萃取液pH示值稳定性较好，稳定时间较短。建议采用KCl溶液作为萃取液，以保证测试结果的一致性和快速性。
（2）pH值偏酸性时，用三级水做萃取介质测定pH值和用KCl溶液差别不大，采用三级水做萃取介质测定即可。
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